پراش اشعه ایکس XRD مدل LabX XRD-6100 نمایندگی شیمادزو Shimadzu
توان مولد اشعه ایکس: حداکثر 3 kW
گونیومتر: عمودی با هندسه θ–2θ
محدوده زاویه‌ای: -6° تا 163° در محور 2θ
دتکتور: Scintillation یا OneSight
حداقل گام زاویه‌ای: 0.002°
درباره دستگاه XRD-6100 شیمادزو مدل Shimadzu LabX XRD-6100
اجزای تشکیل‌دهنده دستگاه XRD-6100 شیمادزو
1. تیوب اشعه ایکس (X-Ray Tube)
منبع تولید پرتو ایکس دستگاه است. پرتو تولیدشده به سمت نمونه هدایت می‌شود تا در اثر برخورد با صفحات کریستالی، پدیده پراش ایجاد شود.
2. ژنراتور اشعه ایکس (X-Ray Generator)
وظیفه تأمین توان مورد نیاز تیوب و کنترل پارامترهایی مانند ولتاژ و جریان را بر عهده دارد و شرایط پایدار برای تولید پرتو X را فراهم می‌کند.
3. گونیومتر (Goniometer)
یکی از مهم‌ترین بخش‌های دستگاه است که موقعیت زاویه‌ای نمونه و دتکتور را با دقت کنترل می‌کند. در XRD-6100 از هندسه θ–2θ برای اندازه‌گیری الگوی پراش استفاده می‌شود.
4. نگهدارنده و محفظه نمونه (Sample Holder)
نمونه را در موقعیت مناسب و در مسیر پرتو X قرار می‌دهد. طراحی مناسب محل نمونه برای دستیابی به نتایج دقیق و تکرارپذیر اهمیت دارد.
5. دتکتور (Detector)
پرتوهای X پراش‌یافته از نمونه را دریافت کرده و شدت آن‌ها را اندازه‌گیری می‌کند. XRD-6100 قابلیت استفاده از Scintillation Detector و OneSight Detector را دارد.
6. سیستم اپتیکی (Optical System)
شامل اجزایی مانند شکاف‌ها و تجهیزات هدایت پرتو است که برای شکل‌دهی، محدود کردن و هدایت دقیق پرتو X در مسیر اندازه‌گیری استفاده می‌شوند.
نحوه عملکرد دستگاه XRD-6100 شیمادزو
دستگاه Shimadzu LabX XRD-6100 با استفاده از اصل پراش پرتو ایکس (X-Ray Diffraction)، ساختار و فازهای کریستالی مواد را بررسی می‌کند. فرآیند اندازه‌گیری را می‌توان به صورت زیر توضیح داد:
قرار دادن نمونه:
نمونه به‌صورت پودر، جامد یا شکل مناسب دیگر آماده شده و روی نگهدارنده نمونه (Sample Holder) قرار می‌گیرد. سطح نمونه باید تا حد امکان یکنواخت باشد تا پرتو X به شکل مناسبی با آن برخورد کند.
تولید پرتو X:
ژنراتور دستگاه توان مورد نیاز تیوب اشعه ایکس را تأمین می‌کند. تیوب با استفاده از این انرژی، پرتو X تولید می‌کند که منبع تابش مورد استفاده در آنالیز است.
آماده‌سازی و هدایت پرتو:
پرتو تولیدشده وارد سیستم اپتیکی دستگاه می‌شود. شکاف‌ها و اجزای اپتیکی، مسیر و هندسه پرتو را تنظیم می‌کنند تا تابش با شرایط مناسب به نمونه برسد.
تابش پرتو به نمونه:
پرتو X با زاویه مشخص به سطح نمونه برخورد می‌کند. اگر ماده دارای ساختار کریستالی باشد، اتم‌های منظم موجود در شبکه بلوری باعث پراش بخشی از پرتو می‌شوند.
ایجاد پرتوهای پراش‌یافته:
پراش در زاویه‌های مشخصی اتفاق می‌افتد که به فاصله بین صفحات کریستالی ماده وابسته است. این رابطه توسط قانون براگ (Bragg’s Law) توصیف می‌شود.
حرکت گونیومتر:
گونیومتر دستگاه، نمونه و دتکتور را طبق هندسه θ–2θ با دقت بالا حرکت می‌دهد. با تغییر تدریجی زاویه، دستگاه نقاط مختلف الگوی پراش را اندازه‌گیری می‌کند.
دریافت پرتو توسط دتکتور:
پرتوهای پراش‌یافته به دتکتور می‌رسند. دتکتور شدت پرتو X را در هر موقعیت زاویه‌ای اندازه‌گیری کرده و آن را به سیگنال الکتریکی تبدیل می‌کند.
ثبت و پردازش داده‌ها:
سیگنال‌های دریافت‌شده به سیستم کنترل و نرم‌افزار منتقل می‌شوند. نرم‌افزار شدت ثبت‌شده را در برابر زاویه 2θ قرار داده و الگوی پراش نمونه را ایجاد می‌کند.
شناسایی فازهای کریستالی:
الگوی به‌دست‌آمده دارای مجموعه‌ای از پیک‌هاست. موقعیت و شدت این پیک‌ها با داده‌های استاندارد مقایسه می‌شود تا فازهای کریستالی موجود در نمونه شناسایی شوند.
آنالیز و تفسیر نتایج:
پس از شناسایی پیک‌ها، داده‌ها می‌توانند برای آنالیزهای مختلف مورد استفاده قرار گیرند؛ از جمله آنالیز کیفی و کمی فازها، اندازه کریستالیت، پارامترهای شبکه، تنش و بافت کریستالی.
به‌صورت خلاصه، مسیر عملکرد دستگاه به این شکل است:
تولید پرتو X ← تنظیم و هدایت پرتو ← تابش نمونه ← ایجاد پراش ← حرکت زاویه‌ای گونیومتر ← دریافت توسط دتکتور ← ثبت شدت ← تشکیل الگوی XRD ← شناسایی و تحلیل فازهای کریستالی.
نکات کلیدی عملکرد
خنک‌کاری مناسب: سیستم خنک‌کننده و جریان آب/هوا مرتب بررسی شود؛ افزایش دما می‌تواند به تیوب و قطعات داخلی آسیب بزند.
محافظت از تیوب X-Ray: از روشن و خاموش کردن مکرر و ناگهانی تیوب خودداری شود و راه‌اندازی و خاموش‌کردن طبق سیکل توصیه‌شده انجام شود.
گرم‌کردن تدریجی تیوب: قبل از اندازه‌گیری‌های اصلی، تیوب طبق دستورالعمل سازنده به شرایط کاری مناسب برسد.
تمیزی نمونه: از ریختن پودر داخل محفظه، روی گونیومتر یا اطراف دتکتور جلوگیری شود.
آماده‌سازی صحیح نمونه: نمونه باید یکنواخت و سطح آن صاف باشد تا علاوه بر کیفیت نتیجه، از ایجاد مشکل در حرکت مکانیکی جلوگیری شود.
مراقبت از دتکتور: دتکتور در معرض ضربه، آلودگی و گردوغبار قرار نگیرد.
کنترل گونیومتر: از وارد کردن فشار یا نیروی دستی به قسمت‌های متحرک گونیومتر خودداری شود.
تمیزی سیستم اپتیکی: شکاف‌ها و اجزای اپتیکی تمیز نگه داشته شوند؛ آلودگی می‌تواند شدت و کیفیت سیگنال را کاهش دهد.
محیط نصب مناسب: دستگاه در محیطی با دمای پایدار، رطوبت کنترل‌شده و حداقل لرزش نصب شود.
جلوگیری از گردوغبار: محفظه و اطراف دستگاه مرتب تمیز شود، اما برای تمیزکاری داخلی از روش‌های غیراصولی استفاده نشود.
برق پایدار: استفاده از برق پایدار و تجهیزات حفاظتی مناسب، از آسیب به ژنراتور و سیستم الکترونیکی جلوگیری می‌کند.
بازرسی دوره‌ای: تیوب، سیستم خنک‌کننده، گونیومتر، دتکتور و سیستم‌های ایمنی به‌صورت دوره‌ای بررسی شوند.
کالیبراسیون: دقت زاویه‌ای و عملکرد دستگاه طبق برنامه سرویس و کالیبراسیون کنترل شود.
اینترلاک ایمنی: سیستم‌های ایمنی و اینترلاک هرگز غیرفعال یا دستکاری نشوند.
سرویس تخصصی: تعمیر یا تنظیم تیوب، ژنراتور، گونیومتر و دتکتور توسط تکنسین مجاز انجام شود.
ثبت سوابق: شرایط کاری، سرویس‌ها، خطاها و تعویض قطعات ثبت شوند تا تغییرات عملکرد دستگاه قابل پیگیری باشد.
آموزش کار با دستگاه Shimadzu XRD-6100
نکات ایمنی دستگاه XRD-6100
| توان مولد پرتو X | حداکثر 3 کیلووات |
|---|---|
| نوع گونیومتر | عمودی |
| هندسه اندازه‌گیری | θ–2θ |
| محدوده زاویه‌ای 2θ | -6° تا 163 |
| حداقل گام زاویه‌ای | 0.002° در محور 2θ |
| تکرارپذیری زاویه‌ای | ±0.001° در 2θ |
| سرعت اسکن | 0.1 تا 50 درجه بر دقیقه |
| نوع دتکتور | Scintillation Detector یا OneSight |
| آنالیز فازی | شناسایی کیفی و کمی فازهای کریستالی |
| آنالیز ریتولد | قابلیت آنالیز کمی و بررسی ساختار کریستالی |
| بانک اطلاعاتی | سازگار با بانک‌های PDF-2 و PDF-4 |
| اندازه‌گیری اندازه کریستالیت | قابلیت تعیین اندازه کریستالیت |
| آنالیز تنش و بافت | قابلیت انجام Stress و Texture Analysis |
| سیستم ایمنی | مجهز به قفل ایمنی درب هنگام تولید پرتو X |
| نوع پرتو X | قابلیت استفاده از تیوب‌های مختلف با آندهای متداول مانند Cu و Co |
| کنترل گونیومتر | کنترل دقیق و مستقل محورهای θ و 2θ |
| آنالیز پارامترهای شبکه | تعیین پارامترهای سلول واحد کریستالی |
| آنالیز درجه کریستالینیتی | بررسی میزان بلوری بودن نمونه |
نقد و بررسی‌ها
هنوز بررسی‌ای ثبت نشده است.